Métodos de análise de óleo

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Análise espectrométrica ICP de metais de desgaste

A espectrometria de plasma indutivamente acoplado (ICP) é o método padrão para medir os metais de desgaste dissolvidos e em partículas abaixo de 20 µm nos óleos de motor e hidráulicos. A ASTM D5185 (Multi-Element Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) é o método de referência. Uma tocha de plasma a aproximadamente 10,000 K atomiza e excita os elementos da amostra de óleo; as linhas de emissão nos comprimentos de onda específicos de cada elemento são medidas simultaneamente. Elementos informados e sua importância diagnóstica: ferro (Fe): desgaste de camisas de cilindro, comando de válvulas e virabrequim; cromo (Cr): desgaste de anéis de pistão e camisas de cilindro; alumínio (Al): desgaste da coroa do pistão, da carcaça de mancais e da caixa de engrenagens; cobre (Cu): desgaste da camada superficial dos mancais (camadas Cu–Pb, Cu–Sn) e das buchas de bronze; chumbo (Pb): falha da camada superficial dos mancais; silício (Si): ingestão de pó em suspensão (sílica) OU líquido de arrefecimento anticongelante (aditivo de silicone); sódio (Na): entrada de líquido de arrefecimento (anticongelante de silicato de sódio); boro (B): entrada de líquido de arrefecimento (anticongelante de borato de sódio). O ICP detecta de forma confiável partículas abaixo de 7–10 µm; partículas de desgaste maiores (lascamento por fadiga, desgaste por cavacos) não são bem dissolvidas nem atomizadas e exigem contagem de partículas ou ferrografia analítica para serem detectadas.

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Número de acidez total e número de basicidade total

O número de acidez total (TAN) mede a concentração de todos os componentes ácidos do óleo: produtos de oxidação, subprodutos ácidos da combustão e produtos de degradação dos aditivos esgotados. A ASTM D664 (método de titulação potenciométrica) expressa o TAN em mg de KOH por grama de óleo (mgKOH/g). O TAN do óleo de motor novo normalmente vai de 0.3–1.5 mgKOH/g. Uma tendência de alta do TAN indica oxidação acelerada ou contaminação ácida. Limite de alerta: TAN ≥ 2× o valor do óleo novo ou ≥ 2.0 mgKOH/g, conforme a especificação do fabricante. O número de basicidade total (TBN) mede a reserva alcalina do óleo, principalmente os aditivos detergentes e dispersantes que neutralizam os ácidos da combustão. ASTM D2896 (método de titulação potenciométrica com ácido perclórico). TBN do óleo novo para motores diesel: 10–30 mgKOH/g conforme a aplicação (diesel de mineração com 30+ de TBN para combustível de alto enxofre; diesel rodoviário com 10–14 de TBN com ULSD de baixo enxofre). À medida que o TBN se esgota em serviço, o TAN sobe. O limite de manutenção normalmente é TBN ≤ 50% do TBN do óleo novo, ou TAN se aproximando do TBN. Uma relação TBN:TAN ≥ 1 é o critério mínimo para manter uma proteção alcalina adequada.

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Viscosidade cinemática

A viscosidade cinemática é a propriedade física fundamental que rege a espessura do filme de óleo, a eficiência da bomba e a proteção dos mancais. A ASTM D445 (Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids) mede a viscosidade cronometrando o escoamento do óleo por um tubo capilar calibrado a 40°C e 100°C. Os resultados são dados em centistokes (cSt = mm²/s). O índice de viscosidade (ASTM D2270) caracteriza a sensibilidade da viscosidade à temperatura: óleos de IV alto mantêm melhor a viscosidade em toda a faixa de temperatura. Queda da viscosidade em serviço (afinamento por cisalhamento): os melhoradores de IV dos óleos multigrau são polímeros de alto peso molecular que o esforço mecânico corta em cadeias mais curtas, reduzindo a viscosidade de forma permanente. Alerta: viscosidade ≥20% abaixo ou ≥30% acima do valor do óleo novo a 40°C. Aumento da viscosidade: a oxidação aumenta o peso molecular do óleo básico e cria precursores de borra. A diluição por combustível por vazamento dos injetores reduz a viscosidade de forma aguda (confirmada pelo ensaio de ponto de fulgor ASTM D92: o ponto de fulgor do óleo diluído com combustível cai abaixo de 160°C). A entrada de líquido de arrefecimento por falha da junta do cabeçote aumenta o teor de água e, após a emulsificação, a viscosidade aparente.

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Espectroscopia FTIR para a condição do óleo

A espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) identifica as espécies moleculares do óleo usado comparando seus espectros de absorção com um espectro de referência do óleo novo (sem uso) do mesmo grau. Os picos de absorbância em números de onda característicos indicam produtos de degradação específicos: produtos de oxidação (1,700–1,760 cm⁻¹, estiramento da carbonila); produtos de nitração (1,620 cm⁻¹, bandas de nitrila pela oxidação do nitrogênio nos gases de combustão); fuligem e partículas de combustão (elevação da linha de base em 2,000 cm⁻¹); água (3,400 cm⁻¹, estiramento OH, usado para detectar água quando não há KFT coulométrico disponível); líquido de arrefecimento de glicol (866 cm⁻¹, assinatura do etilenoglicol). O FTIR é informado em unidades de absorbância (AU) em relação à linha de base do óleo novo. Os limites de alerta variam conforme o fabricante: oxidação ≥ 25 AU e nitração ≥ 25 AU são valores de disparo comuns em frotas para óleo de motor diesel SAE 15W-40. O FTIR é uma técnica de triagem rápida e econômica: gera um espectro completo em menos de 2 minutos. Os contaminantes específicos identificados pelo FTIR são confirmados por métodos de ensaio dedicados (D664 para os ácidos de oxidação, D6304 para a água).

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Contagem de partículas no óleo usado

A contagem de partículas ISO 4406 aplicada ao óleo de motor ou hidráulico usado detecta cedo um aumento do desgaste interno antes que a espectroscopia ICP o detecte (o ICP é limitado a partículas ≤7–10 µm; partículas de fadiga superficial e lascamento normalmente medem 25–100 µm). Contadores automáticos de partículas calibrados segundo a ISO 11171 contam partículas de ≥4 µm, ≥6 µm e ≥14 µm. Estabelecer um código ISO de linha de base para cada tipo de máquina (por exemplo, ISO 17/15/12 para o circuito de lubrificação de um motor diesel saudável) permite detectar desvios: um deslocamento de duas unidades de código acima da linha de base indica que a taxa de geração de partículas dobrou. Quando as contagens de partículas sobem e o ICP não mostra aumento elementar correspondente, as partículas de origem são maiores que 10 µm e representam eventos de fadiga ou lascamento. Combinar ICP e contagem de partículas cobre toda a distribuição de tamanhos e fornece informações diagnósticas complementares: o ICP para o desgaste subsuperficial crônico e a contagem de partículas para os eventos mecânicos agudos.

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Protocolos de amostragem e tendências

O valor da análise de óleo é maximizado com protocolos de amostragem consistentes que permitam detectar tendências em vários pontos de dados. Requisitos-chave do protocolo: amostrar com horas de motor ou máquina consistentes e do mesmo ponto de amostragem em cada intervalo; usar tubos ou seringas de amostragem pré-limpos com uma válvula de amostragem dedicada (e não o bujão de dreno); amostrar na temperatura de operação com o sistema em carga normal; encher os frascos de amostra a 3/4 da capacidade para permitir misturar sem aerar. Intervalos recomendados: óleo de motor em caminhões de mineração, a cada 250 horas; óleo de motor em diesel rodoviário, a cada 500 horas; óleo hidráulico em equipamentos de construção, a cada 250–500 horas; óleo de turbina, a cada 1,000–2,000 horas. Uma única amostra é uma medição; três ou mais amostras da mesma máquina são uma tendência. Os limites de alerta de uma única amostra têm menos significado que uma tendência de alta: uma leitura de ferro de 80 ppm que antes era de 15 ppm indica que a taxa de desgaste acelerou 5×, mesmo que 80 ppm não tenha ultrapassado o limite de alerta absoluto.

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